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受限物质(RSL)测试

成份分析&配方分析

成份分析与配方分析的区别

针对材料的成分进行分析通常我们可以看到两个名词,一个是成份分析,一个是配方分析,既然都是针对成份进行检测,为啥会有两种项目,PTS Testing Servie精锐检测来为你揭晓检测行业的规则,这两者还是有较大区别的。

1.定义

成份分析技术主要用于对未知物、未知成分等进行分析,通过成份分析技术可以快速确定目标样品中的各种组成份是什么,帮助您对样品进行定性定量分析,鉴别、橡胶等高分子材料的材质、原材料、助剂、特定成份及含量、异物等。配方分析是运用科学方法分析产品的成分,并对各个成分进行定性定量,进而还原其配方组成的一个过程,即材料研发领域的“反向工程”

2.分析目的

成份分析通常是剖析材料的大概成分组成,主要用于质量控制、选材、来料检验、失效分析等,而配方剖析是希望通过配方还原来进行复配,可能跟工艺有关系。

3.分析方法

仪器+分离手段的流程是一样的,但是在具体设计方法的时候,配方分析可能需要更多更高级的设备以及更丰富的分离手段。

4.价格及周期

从以上两点来看,配方分析需要的精力和经验是更多的,所以配方分析的价格更高,周期更长,而且可能不是固定的,而成份分析相对比较成熟,价格和周期比较固定。
从以上差别可以看出配方分析需要的能力是更强的,而成份分析是将配方分析进行简化,满足一般了解成份的目的即可,如果仅通过成份分析想达到配方还原的目的,一般是比较难的。需求方在委托测试的时候一定要明确自己的需求,前期做好沟通,合理的期望对应合适的项目。

配方分析

由客户提供产品,对产品进行检测,同时研究该产品内各组分性能、通过材料合成实验室来进行调配,调配后的产品给客户进行确认,达到使用效果,即完成分析。

成份分析

项目包括:成份分析,全成份分析,
测试仪器:核磁、元素分析仪、扫描电镜、红外光谱、气相质谱、液相质谱

成份分析基本流程介绍

高分材料成分分析是一种综合分析的技术手段,它是将原料或制品通过多种分离技术,利用高科技分析仪器进行表征,然后将检测的结果通过技术人员的逆向推导,最终完成对待检样品的未知成分进行定性、定量分析的过程。目前行业内没有统一的关于高分子材料的成分分析的标准。高分子材料成分分析是在以下几个方面建立起来的:一是较为先进的检测设备,这些设备包括FTIR、TGA、DSC、HPLC、核磁、元素分析仪等,每种仪器能实现的目的是不一样的,因此熟悉各种仪器的能力范围及局限性是高分子材料成分分析的基础;二是针对性的分离手段,高分子材料通常是由各种化合物共混而成的复合材料,借助萃取、灰化等分离手段可以实现不同组分之间的分离,使得成分分析更加全面细致;三是具有丰富行业知识和理论知识的技术人员,高分子材料成分分析不仅要求技术人员熟悉相关仪器分析和分离手段,同时要求熟悉材料的常见配方及生产工艺。

塑胶成份分析常用分离手段有哪些?

塑胶成份分析通常是运用一些现代化的仪器手段和分离手段对样品进行检测,最后综合分析,得到样品中各个组分的含量。除了先进的仪器手段进行分析外,合理的分离手段也是功不可没的。针对塑胶产品的成分分析常用的分离手段主要有两种,一是灰化,二是萃取。

灰化是将一定量的样品置于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、分解、氧化、炭化,再在高温电炉(马弗炉)中灼烧,灰化,直至残留物为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供测定用。其基本流程是坩埚高温灼烧→冷却称量→称量样品重量→高温灼烧→冷却称量→计算灰化结果

萃取是利用塑胶材料中各组分的某些有机溶剂的溶解度不同将他们彼此分离。其基本流程是烘干载体器皿→称量样品→添加合适试剂→分离→烘干→测量→FTIR或其他设备表征。萃取的类型比较多,比较常用的是超声萃取、回流萃取、索氏萃取、溶解沉淀、色谱层析等。超声萃取是利用超声波的能量将高分子材料中的抗氧剂、润滑剂、增塑剂等提取出来,是一种常见的萃取方法;回流萃取是通过高分子材料与沸腾的溶剂接触,缩短萃取时间,提高萃取效率;索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使高分子材料每一次都能被纯的溶剂萃取,极大的提高萃取效率;溶解-沉淀是选择合适的溶剂将聚合物和有机助剂溶解,将有机物和无机物分离,将上层清液倒出,加入析出溶剂将聚合物析出,从而实现一步分离聚合物、无机助剂和有机助剂。

成分分析综述

成分分析是指通过微观谱图、化学分析、飞秒激光等手段对样品中的组成成分进行定性定量分析的一种技术手段。
成分分析手段多种多样。成分分析可以通过观测分子、原子、电子、原子核、官能团的振动、能级跃迁等确定待测分析组分的分子结构,可以根据不同组分吸附性质不同,使用色谱柱对其进行分离,以确定各个组成成分,可以根据组分的特征反应方程式,通过化学滴定的方法确定该组分,还可以根据不同组分的分解温度不同,通过燃烧的方式确定其组成成分。
成分分析可用于已知成分的定量分析,亦可用于未知成分的定性定量分析。成分分析可用于测定金属材料的元素组成,以帮助确定产品质量、牌号或改进性能。成分分析可用于高分子材料(橡胶、塑料、纤维)、涂料、新型化学品等的配方还原,以确定其成分比例及组成状况。成分分析可用于进行不同批次产品之间的组分对比,从而辅助进行性能上的对比,
成分分析可用纯度的分析,以此确定采购或生产的产品是否符合需求。成分分析可用于有毒有害成分以及材料中污染物的分析鉴定等。
成分分析过程可以分为三个主要的步骤:前处理、分离、定性定量。前处理主要是将待测试样品制成符合分析要求的状态,例如清洗、过筛、消解、除水等。分离是指通过各种手段有方向性的将某些成分分离出来,以排除分离组分对其他组分分析的干扰以及更准确的分析分离组分。定性定量分析主要是利用光谱、色谱、能谱、热谱、质谱,化学滴定等手段进行组分的结构含量分析。
1.常规检测项目

配方还原、主成分定性定量、杂质成分分析、污染物分析、牌号鉴定、农残、重金属、VOCs
2.常规检测产品

橡胶及橡胶制品、塑料及塑料制品、涂料、油漆、油墨、胶黏剂、清洗剂、食品接触材料、金属及其合金、化工助剂、化工原料、化学品

精锐检测材料实验室应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给予您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公证的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数。
1. 精锐检测测定高分子材料主成分-包括塑料、橡胶原料及制品,胶粘剂、涂料、纺织品 
主成份定性分析Qualitative analysisof major composition:ASTM E1252-98(2007) 定性分析  FTIR ;ISO 4650-2005 橡胶鉴定 红外线光谱测定法  FTIR ,只附IR图,不需要分析结论。
补充说明:
(1). 此方法一般只能做定性分析(所谓定性分析,就是判定是什么材料,不涉及含量的测定);
(2). 此方法一般只判定样品的主成分(高分子材料部分)的材质,如有其他特殊要求,请详细说明,价格也会视具体情况有所变动;
(3). 聚酰胺(Polyamide)、聚丙烯酸酯(Polyacrylate)、聚氨酯(Polyurethane)等大类的材料需要判定具体结构的,红外光谱无法鉴别,需采用其他方法,价格另行商议;
(4). 橡胶主成份推荐使用PGC-MS方法来测试较为便捷。
样品要求:固体粒状、块状或片状,液体样品 50g左右,薄膜样品A4大小左右即可。
2. 高分子材料成分定性半定量分析 

(1). 塑料产品成分的定性半定量 Qualitative and quantitative analysis of all compositions in plastic products" 可能用到的方法:FTIR、PGC-MS,DSC、TGA、高温灼烧等;
(2). 橡胶产品成分的定性与半定量 Qualitative and quantitative analysis of all compositions in rubber products" 可能用到的方法:FTIR、PGC-MS,TGA等;
(3). 是否含乳胶 Latex Free" "ASTM D5712-2005 用改进的LOWRY法对天然橡胶及其制品中可用水萃取的蛋白质含量的测定;
(4). 胶粘剂/涂料的成分定性与定量 Qualitative and quantitative analysis of all compositions in adhesives and paints" 可能用到的方法:FTIR、PGC-MS,TGA等;
(5). 高挥发性溶剂类产品成分定性定量分析 PGC-MS。
名词解释:FTIR:Fourier transform infrared spectroscopy 傅立叶转换红外光谱
                PGC-MS:Pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy 高温裂解气相色谱质谱联用
                DSC:Differential scanning calorimetry 差示扫描量热法
                TGA:Thermogravimetry analysis 热重分析
3. 高分子材料热学性能分析 

热重分析(Thermogravimetry Analysis,TGA) 

 ISO 11358-1997 塑料.高聚物的热重分析法(TG).一般原理
 ASTM E1131-08 用热重分析法进行成分分析的标准试验方法
 ASTM D6370-99(2009)  用热重分析法对橡胶组成分析的标准试验方法
 ASTM D3850-1994 用热重分析法测定固体电绝缘材料快速热降解的标准试验方法
氧化诱导时间(DSC法) Oxidation Induction Time(OIT)

 ISO 11357-6:2008 塑料.差示扫描量热法(DSC).第6部分:氧化传导时间的测定
 ASTM D3895-07 热分析法测定聚烯烃的氧化诱导时间
 ASTM E1858-08 用差示扫描热量测定法测定烃类氧化诱导时间的标准试验方法
 GB/T 17391-1998 聚乙烯管材与管件热稳定实验方法
玻璃化转变温度 Glass transition temperatureTg(DSC法)

 ISO 11357-2:1999 塑料.差示扫描量热法(DSC).第2部分:玻璃化转变温度的测定
 ASTM D 6604-00(2009)e1 差示扫描量热法测定烃树脂的玻璃化转变温度的标准实施规程
 ASTM E1356-08 用差示扫描量热法测量玻璃化转变温度的试验方法
 ASTM D3418-08用差示扫描量热法测定聚合物转变温度的标准试验方法
 GB/T 19466.2-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第2部分:玻璃化转变温度的测定
 IPC-TM-650 2.4.25 玻璃化转变温度和固化因子(见备注)
熔点Melting point Tm(DSC法)"

 ISO 11357-3:1999 塑料.差示扫描量热法(DSC).第3部分:熔化和结晶焓和温度的测定
 ASTM E794-06 用热分析的方法测定熔化和结晶温度的标准测试方法
 ASTM D3418-08 用差示扫描量热法测定聚合物转变温度的标准试验方法
 GB/T 19466.3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定
结晶热(DSC法)Heat of Crystallization

 ISO 11357-3:1999 塑料.差示扫描量热法(DSC).第3部分:熔化和结晶焓和温度的测定
 ASTM D 3417-99 通过热分析测定聚合物熔化及结晶热的试验方法
 GB/T 19466.3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定
结晶温度(DSC法) Crystallization Temperature

 ISO 11357-3:1999 塑料.差示扫描量热法(DSC).第3部分:熔化和结晶焓和温度的测定
 ASTM D 3417-99 通过热分析测定聚合物熔化及结晶热的试验方法
 ASTM E794-06 用热分析的方法测定熔化和结晶温度的标准测试方法
 GB/T 19466.3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定
熔融热(DSC法) Heat of Fusion

 ISO 11357-3:1999 塑料.差示扫描量热法(DSC).第3部分:熔化和结晶焓和温度的测定

 ASTM D 3417-99 通过热分析测定聚合物熔化及结晶热的试验方法
 GB/T 19466.3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定
备注:固化因子定义为第二次或最后一次热扫描得到的Tg与初次热扫描得到的Tg的差值.
4. 灼烧法测定高分子材料中的灰分(一般为无机填料)含量-包括塑料、橡胶原料及制品,胶粘剂 
灰分 Ash content" ISO 3451
玻纤含量Glass fiber content" 参考 ISO 3451-1:2008 塑料.灰份的测定.第1部分 一般方法 

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